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化學助劑對星形SBS瀝青的改性研究

                               化學助劑對星形SBS瀝青的改性研究
                            范春華 陳穎娣 丁昊 江國其 章波
               (湖北國創高新材料股份有限公司 武漢 430074)
    摘要:采用助劑制備一種反應性星形SBS改性瀝青,研究助劑加入量為0.6%時,改變剪切時間和穩定劑加入時機對星形SBS瀝青高低溫及熱儲存性能的影響,對比其與完全剪切工藝所得改性瀝青性能差異。結果表明:助劑加入量為0.6%時,改性瀝青的軟化點、延度、老化延度均是隨著剪切時間增加先變好后變差,剪切時間為4min時,改性瀝青的綜合性能最好;穩定劑后期加入為佳;加入助劑和高速剪切制得的改性瀝青的高低溫性能和儲存穩定性相當,改性效果與原瀝青的組分組成有關。
    關鍵詞:助劑 星形SBS 改性瀝青 高速剪切
    多烷基苯酚二硫化物作為一種活化劑在橡膠行業應用較多,起著對膠粉脫硫,使大分子降解、提高膠粉塑性的作用[1]。多烷基苯酚二硫化物在瀝青中多是應用在膠粉對瀝青的改性中。本文將多烷基苯酚二硫化物引借在SBS改性瀝青中,作為助劑,起著細化SBS的作用,免去了高速剪切設備或通過簡單剪切即可制備出具有好的高溫穩定性、低溫柔韌性、彈性恢復性能的改性瀝青。陳穎娣、范春華等[2]探索的是化學助劑對線性SBS改性瀝青的一種制備方法:由瀝青、線性SBS、助劑、穩定劑加熱攪拌而成。文章闡述助劑加入量為0.6%時,改性瀝青綜合性能最佳。在此基礎上,本文研究的是化學助劑對星形SBS改性瀝青的影響。助劑對星形SBS僅通過攪拌的方式進行改性,其性能低劣;只有通過簡單的剪切輔以助劑的雙重作用,才具有和常規剪切方式相當的改性效果。
    本文在星形SBS改性瀝青過程中加入一種助劑,通過將其與常規剪切方式對比,考察該方法與常規剪切制備改性瀝青的區別,同時助劑加入量為0.6%時,還考察了剪切時間、穩定劑加入時機對星形SBS改性瀝青性能的影響情況。
    1 試驗部分
    1.1 主要試驗儀器與原材料
    (1)試驗儀器。SYD-2806E全自動瀝青軟化點試驗器、SYD-4508F 瀝青延伸度試驗器、SYD-2801F針入度試驗器、SYD-0601瀝青旋轉薄膜烘箱(上海昌吉地質儀器有限公司)。
    (2)原材料。瀝青:韓國SK70號、鎮海70號、金陵70號、泰普克70號,主要性能見表1;SBS:獨山子T161B,星形SBS改性劑;相容劑:糠醛抽出油;穩定劑:國創自主研發的穩定劑安特析;助劑:多烷基苯酚二硫化物。
          
    1.2 試驗工藝
    試驗一。將SBS和相容劑按配方計量加入到130℃左右的基質瀝青中,邊加邊剪切18min(以1 000r/min的轉速),于160~180℃攪拌發育4~10h。
    試驗二。將SBS和相容劑按配方計量加入到130℃左右的基質瀝青中,邊加邊剪切0~18min(一定時間,以1 000r/min的轉速),待體系溫度穩定后,加入配方計量的助劑(加入量為SBS量的質量分數),于160~180℃攪拌發育4~10h。
    1.3 改性瀝青性能評價
    國內的瀝青質量標準,以瀝青的針入度、軟化點、延度、老化延度、粘度、離析等物理性能指標來衡量。本研究對SBS改性瀝青的常規指標進行了檢測,采用《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》[3]上標準試驗方法進行。
    2 試驗結果與討論   
    2.1 助劑對星型SBS改性瀝青性能的影響
    選用試驗二對SK70瀝青進行改性實驗:向SK70中加入4.2%的獨山子T161B星型SBS、1.6%的相容劑、0.24%的穩定劑、0.6%的助劑(加入量為SBS量的質量分數)。
    2.1.1 剪切時間對星型SBS改性瀝青高低溫及穩定性能影響
    剪切時間分別為0,2,4,6,9,15,18min,發育6h,穩定劑在發育最后1h加入。所得改性瀝青的軟化點、針入度、延度、老化延度、離析隨剪切時間變化情況見圖1。
               
     由圖1可知,助劑加入量為0.6%時:采用剪切加工后的星型SBS改性瀝青在性能上優于沒有剪切直接發育的;隨著剪切時間的增加:改性樣品的軟化點、延度、老化延度均是先增大后減小;離析是由大變小、剪切4min以上不會出現離析現象;針入度變化較小。僅靠助劑作用攪拌加工,星形SBS呈肉眼可見的較大顆粒存在于瀝青之中,不能完全細化,SBS與瀝青組分間的互相溶脹擴散不充分,不能很好的發揮SBS對瀝青的改性效果,所得改性瀝青對應的性能較差;通過助劑的化學作用,加上剪切機對星型SBS的剪切作用,能使SBS顆粒細化,SBS的細小顆粒與瀝青組分間的溶脹擴散更充分,加上穩定劑的交聯作用,體系更加穩定,從而能增加其高低溫及熱穩定性。
    但是過度剪切再加上助劑的細化作用,會使SBS大分子過度降解,對瀝青-SBS體系反而起著副作用,導致改性瀝青的軟化點、延度、老化延度相對減小。助劑加入量為SBS質量的0.6%時,對星形SBS進行4min剪切,發育所得改性瀝青的綜合性能最佳。
    2.1.2 發育時間對星形SBS改性瀝青性能的影響
    剪切時間為4min(以1 000r/min的轉速),發育時間4,6,7,8,10h,分別取樣檢測。穩定劑在發育1h后加入。結果見表2。

    由表2可知,隨著發育時間的延長,軟化點、延度、老化延度、粘度、離析都是呈下降趨勢,針入度變化不大,發育時間7h綜合性能相對最好。
    這是因為助劑在整個高溫發育過程中一直發揮著作用。即便是加入了穩定劑、發生了交聯反應(一般交聯反應在30min左右完成),助劑依然起著交聯反應的反作用力—脫硫,使得大分子鏈段不斷減小,從而改性瀝青的綜合性能由差變好、又由好變差。
    2.1.3 穩定劑加入時機對星形SBS改性瀝青性能的影響
    根據對2.1.2的實驗結果和原理的探討,現改變穩定劑的加入時機,做如下的實驗:剪切時間為4min(以1 000r/min的轉速),于160~180℃攪拌發育6h,穩定劑分別在發育1,2,3,4,5加入,結果見表3。

    由表3可知,隨著穩定劑加入時機的延遲,軟化點、老化延度、粘度呈遞增變化;延度、針入度、離析呈遞減變化,即耐高溫、耐老化、耐熱穩定性可以改善。化學助劑在SBS和熱瀝青體系中一直起著脫硫的作用,是交聯反應的反作用力,而交聯反應是在一定時間內完成的,如果穩定劑加入過早,隨著發育時間的延長,改性瀝青性能會大幅度下降,見表2、表3。所以穩定劑加入時機在化學助劑SBS改性瀝青技術中起著很重要的作用。
    2.2 助劑法與剪切法SBS改性瀝青性能之對比
    在瀝青中,不同組分具有不同的化學結構,不同的組分相互作用可以直接從瀝青的物理特征上表現出來。一般認為,聚烯烴類的改性劑與飽和分含量高的瀝青相容性好;橡膠類,如SBR 和SBS與芳香分含量高的瀝青相容性好[4]。因此在芳香分含量不高的瀝青中加入一些潤滑油餾分糠醛抽出油以改善SBS與瀝青的相容性。瀝青和聚合物的相容性越好則儲存穩定性越好,儲存穩定性越好,說明瀝青和聚合物彼此護散也越充分,性能也就越好。
    本實驗對鎮海70號、金陵70號、SK70號與泰普克70號4種不同的基質瀝青進行改性實驗,分別向4種基質原瀝青中加入4.2%的T161B星形SBS、1.6%的相溶劑和0.24%的穩定劑,相同的配比,采用上述的最佳工藝。每一種基質瀝青均做2組改性試驗:一組采用試驗一方法制備,另一組采用試驗二方法制備,得到不同的改性瀝青。測得各項性能見表4。

    瀝青的飽和分主要為烷烴和環烷烴,起軟化劑作用改善瀝青的感溫性能;芳香分主要為芳香烴類,它的存在改善極性芳香分和瀝青質在油份中被膠溶的能力,而瀝青質的存在改善了瀝青的高溫穩定性。趙晶等[5]認為:改性效果與原瀝青的組分組成有關。由表4可見,采用助劑法和常規剪切法,所得改性瀝青的效果相當,改性瀝青的性能優劣與基質原瀝青的組分組成有關。換言之,改性瀝青性能的優劣與基質原瀝青的組成組分有關,而與改性瀝青的制備方法無關。
    3 結論
    (1)助劑加入量為0.6%時,星形SBS改性瀝青的延度、軟化點、針入度、老化后延度等性能隨著剪切時間的增加先增加后減小。剪切時間為4min時,得到改性瀝青的綜合性能最優。
    (2)助劑加入量為0.6%時,星形SBS改性瀝青不加以剪切,則嚴重離析且性能低劣;若加以剪切,體系穩定且性能良好;隨著剪切時間的增加熱儲存的耐高溫性能有所降低,剪切時間為4min時,改性瀝青穩定性能最好。
    (3)助劑對SBS改性瀝青性能影響,穩定劑加入時機至關重要,以穩定劑后期加入為佳。
    (4)分別用2種工藝對4種不同70號基質瀝青進行研究,2種工藝制備的改性瀝青高低溫和熱儲存穩定性能相當。其改性效果取決于基質原瀝青的組分組成,與改性瀝青的制備方法無關。
參考文獻
[1]沈金安.關于橡膠粉改性瀝青的生產[J].中國橡膠,2001,17(6):19-20.
[2]陳穎娣,范春華.化學助劑對SBS改性瀝青性能影響初探[J].石油瀝青,2012,26(1):24-28.
[3]JTG E20-2011公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程[M].北京:人民交通出版社,2011.
[4]郝培文,申艷梅.SBS與瀝青相容性的研究[J].西安公路交通大學學報,2001,21(2):27-29.
[5]趙 晶,王妤音.SBS改性瀝青技術與效果評價[J].中國公路學報,1997,10(4):17-24.


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