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氫化物-原子吸收光譜法測定碳酸鈣中的鉛

                 氫化物-原子吸收光譜法測定碳酸鈣中的鉛
                                       羅蘭芬,李金玉
                ( 桂林市紅星化工有限責任公司,桂林541001)
    摘要: 鉛作為對人體有害的重金屬元素之一,是食品及食品添加劑中重要的檢測項目。本實驗主要研究氫化物原子吸收光譜法( HG - AAS) 測定碳酸鈣中鉛含量的分析方法。在適當的實驗條件下,方法線性范圍為0 10μg /L,相關系數r = 0. 9998,檢出限為0. 08363μg /L,回收率為96. 8% 100. 5%,結果表明用該方法測定碳酸鈣中鉛含量靈敏度高,回收率較好,操作簡單,是定量測定碳酸鈣中鉛含量的可靠方法之一。
    關鍵詞: 氫化物原子吸收光譜; 碳酸鈣; 鉛; 測定
    中圖分類號: TS202. 3 文獻標識碼: A 文章編號: 1006 - 2513( 2013) 01 - 0219 - 03
    鉛是常見的重金屬污染物,在人體內有蓄積性,過量攝入鉛會對人體健康產生較大影響,因此,對食品和食品添加劑中的鉛含量進行定量測定具有重要現實意義。目前, 《食品添加劑碳酸鈣》GB1898 - 2007 中鉛含量定量測定方法有雙硫腙比色法和火焰原子吸收光譜法。雙硫腙比色法操作繁雜且試劑毒性大,火焰法在DDTC - MIBK體系萃取鉛過程中,高濃度鈣離子與該體系反應產生沉淀,沉淀濾除不完全極易堵塞燃燒器。本文主要研究用氫化物原子吸收光譜法定量測定碳酸鈣中的鉛含量并得到比較滿意的結果。
    1 ·實驗部分
    1. 1 儀器與試劑
    1. 1. 1 儀器
    TAS - 990 原子吸收光譜儀,附專用空心陰極燈( 北京普析通用儀器責任有限公司) ; WHG -103A 型流動注射氫化物發生器( 北京浩天暉科貿有限公司) ; AE200 電子天平( 梅特勒- 托利多) ,電爐等; 玻璃儀器: 用30% 稀硝酸浸泡24h,純水洗凈晾干備用。
    1. 1. 2 試劑
    本實驗所用試劑均為分析純;1000μg /mL 鉛標準溶液( 國家標準物質中心) ;鹽酸- 鐵氰化鉀溶液: 稱取8g 鐵氰化鉀,用0. 5%鹽酸溶液溶解,并定容至1000mL;
    硼氫化鉀- 氫氧化鈉溶液: 3g 硼氫化鉀,0. 6g 氫氧化鈉溶于200mL 蒸餾水中( 臨用新配) ;
    1%載液: 移取10mL 濃鹽酸用蒸餾水定容至1000mL 容量瓶;
    載氣: 氬氣( 純度99. 99%)
    2 ·實驗方法
    2. 1 標準曲線繪制
    2. 1. 1 鉛標準儲備液配制
    精密移取1. 0mL 1000μg /mL 鉛標準溶液于1000mL 容量瓶,用蒸餾水定容至刻度,再從上述1000mL 溶液中精密移取10. 0mL 于100mL 容量瓶,用蒸餾水容至刻度,得100μg /L 鉛標準儲備液。
    2. 1. 2 標準系列配制
    精密移取鉛標準儲備液0. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10. 00mL,分別置于100mL 容量瓶中,用0. 5% 鹽酸- 鐵氰化鉀溶液定容至刻度。此為0. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10. 00μg /L 系列標準溶液。以吸光度為橫坐標,鉛濃度為縱坐標繪制標準曲線。
    2. 2 樣品處理
    精密稱取1. 0g 樣品( 精確到0. 0002g) 置于150mL 燒杯中,加入鹽酸至樣品恰好完全溶解,轉移至100mL 容量瓶中,用鹽酸- 鐵氰化鉀溶液定容至刻度,同時做空白試驗。
    2. 3 儀器參數
    譜線波長283. 3nm,氫化物發生器電壓110V,載氣輸出壓力0. 25Mpa,流速180mL/min,積分方式: 峰高,積分時間: 15s,濾波系數: 0. 6。
    3 ·結果和討論
    3. 1 方法評價
    3. 1. 1 線性范圍及方法檢出限
    在試驗條件下,鉛濃度在0 10μg /L 范圍內吸光度( A) 與濃度( C) 具有良好的線性關系,標準曲線方程為C = 59. 052A + 0. 1479,線性相關系數為0. 9998。對空白溶液連續11 次進樣測定,根據C = 3SA/b ( SA: 空白溶液的標準偏差,b:標準工作曲線的斜率) 計算方法最低檢出限為0. 08363μg /L。結果見表1。
           
    3. 1. 2 精密度試驗
    配制濃度為4. 00μg /L 的鉛標準溶液作為待測液,在分析狀態下連續進樣11 次,相對標準偏差( RSD) 為2. 4 ( n = 11) ,表明方法具有較好的精密度。結果見表2。
            
    3. 1. 3 樣品精密度及加標回收率試驗
    分別對3 個樣品連續測定11 次,計算平均值和相對標準偏差( RSD) ,樣品相對標準偏差在3%以下,結果見表3。
 
    樣品測定同時,定量加入鉛標準溶液,通過測定前后含量計算回收率,試驗表明鉛的加標回收率在96. 8% 100. 5%之間。結果見表4。
               
    3. 2 干擾因素及消除方法。
    3. 2. 1 體系酸度的影響
    氫化物發生器中,鉛與鐵氰化鉀、硼氫化鉀在酸性條件下發生反應生成氣態鉛烷[1]。實驗中發現,此反應體系的酸度會顯著影響反應的發生進程,使得鉛烷產生的速度有波動,影響檢測的精度。所以,我們通過控制載液和樣液的恒定酸度,使得體系的酸度保持恒定。
    3. 2. 1. 1 鹽酸- 鐵氰化鉀溶液酸度的選擇
    在其他實驗條件不變條件下,只改變鹽酸- 鐵氰化鉀溶液中鹽酸的濃度,測定6μg /L 鉛標準溶液的吸光度,結果見表5。

    從表5 看出,當鹽酸濃度為0. 5% 時,吸光度最大,本實驗選擇0. 5%鹽酸- 鐵氰化鉀溶液。3. 2. 1. 2 載液酸度選擇在其他實驗條件不變條件下,只改變載液鹽酸濃度,測定6μg /L 鉛標液的吸光度,結果見表6。
           
    從表6 看出,當載液鹽酸濃度為1. 0% 時,吸光度最大,本實驗選擇1. 0%鹽酸溶液為載液。
    3. 2. 2 硼氫化鉀濃度的選擇
    硼氫化鉀的濃度對氫化物生成速度影響較大,濃度偏小時,反應速度緩慢,峰形平扁滯后,濃度過大時,硼氫化鉀分解產生過多氫氣起稀釋作用,鉛烷濃度降低,同樣會導致峰形不佳[2],所以硼氫化鉀濃度是否適宜對方法的靈敏度和準確度有很大影響。
    在其他實驗條件不變條件下,只改變硼氫化鉀的濃度,測定6μg /L 鉛標液的吸光度,結果見表7。
             
    從表7 看出,隨著硼氫化鉀濃度的增大,吸光度逐漸變大,在硼氫化鉀濃度為15g /L 時吸光度開始出現平臺,本實驗選擇硼氫化鉀濃度為15g /L。
    3. 2. 3 共存離子的干擾
    按實驗方法,對含鉛6μg /L 標液進行檢測,當相對誤差為± 5% 時,4g /L 的Ca2 + ,0. 1g /L 的Mg2 + ,0. 1g /L Na + ,10mg /L 的Hg2 + ,20mg /LCd2 + ,等不會對檢測產生干擾。
    4· 小結
    本文建立了用氫化物- 原子吸收光譜法測定碳酸鈣中鉛含量的方法。方法線性范圍為010μg /L,相關系數r = 0. 9998, 檢出限為0. 08363μg /L,回收率為96. 8% 100. 5%,試驗結果表明本方法的檢出限、精密度和準確度符合檢測要求,適用于碳酸鈣中鉛含量的測定。
參考文獻:
[1] 謝連宏. 氫化物發生原子吸收光譜測定食品中的鉛[J]. 理化檢驗- 化學分冊,2005( 5) : 334 - 335.
[2] 鄧勃. 原子吸收光譜分析原理、技術應用[M]. 北京: 清華大學出版社,2004.


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